Средняя проба это


Для того чтобы перейти к исследованию, какого либо сырья или продукта необходимо правильно отобрать пробы для экспертизы.

В процессе контроля качества продовольственных товаров незначительная их часть расходуется. Количество затрачиваемого при испытании товара зависит от размеров партии и параметров исследования. Существуют отличия между органолептическими и лабораторными методами. Отличие состоит в том, что при определении внешнего вида, состоянии тара, упаковки, размеров, формы, т.е. некоторых органолептических параметров испытуемая проба не расходуется.

Средняя проба, выбранная из контролируемой партии пищевых продуктов должна отражать в целом состояние всей партии. При несоблюдении этого условия самые идеальные исследования будут ошибочными.

Для анализа выделяют часть продукта от однородной партии (т.е. продукт выработанный на одном предприятии в одну смену одной бригадой) или не изделия одного наименования с одного и того же предприятия полученные по одной накладной. Все это определяется внешним осмотром партии.


После установления однородности партии сопоставляют данные сопроводительных документов с надписями на этикетке или маркировкой на таре и т.д.

Иногда в результате несоблюдения правил транспортировки партия становиться неоднородной (изделия промокшие и т.д.) такую партию сортируют на 2 и более.

Техника отбора проб зависит от функционального состояния исследуемого продукта (твердые, сыпучие, жидкие).

Среднюю пробу отбирают вместе с поставщиком или с участием представителя инспекции по качеству или же с представителем местных органов власти.

Для экспертизы на мясокомбинате с поточным процессом переработки мяса должны быть оборудованы рабочие места для ветврачей для осмотра внутренних органов, туш, лимфатических подчелюстных узлов. Без ветврачей переработка скота не разрешается.

Подозрительные туши отделяют и изучают на наличие заразных болезней.

Например: для органолептической, биохимических исследований отбирают образцы массой не менее 200г цельным куском от каждой подозрительной туши. В образцах должны быть костный мозг с костью, сухожилия и жир. Для проведения химических исследований каждый образец отдельно трижды измельчают на мясорубке с мешалкой 3-4мм и тщательно перемешивают. Для измельчения мяса используют мясорубки, миксеры, гомогенизаторы, ступки и т.д.

Взятые на исследования пробы во влагонепроницаемой таре и опечатанном виде с сопроводительным документом отправляется в лабораторию.


Пробы с колбасных изделий отбирают от каждой однородной партии. отрезают пробы длиной 15 см каждая от края батона, от окороков по всей толщине шириной 10см, от языков – 2 единицы продукции. Пробы измельчают и исследуют.

Пельмени в количестве 1% из одной партии не 1000г.

Для исследования консервов – отбирают 2 единицы тары для органолептической оценки и 2 для химических исследований (при емкости тары до 1 литра) свыше 1л – отбирают 2 единицы и выше 3 л проводят в 3л таре после взятия пробы на бактериологический анализ.

Мороженные яйцепродукты отбирают специальным щупом из 6 банок в 4 местах в нескольких углах до дна. Масса средней пробы не более 1 кг. Их оттаивают при температуре 15°C перемешивают.

Яичный порошок пробы отбирают щупом от 10% ед. упаковки (не менее 3 ед.), средние образцы массой по 250г.

Пищевые жиры – среднюю пробу отбирают из расчета 10% мест в партии (не менее 3-х) средняя масса пробы 600г. Расплавляют на водяной бане и перемешивают. Берут пробу со стороны днищ тары щупом.

Воду исследуют не менее 2ч после отбора, перевозят при температуре 5°C в исключительных случаях не более 6 часов. Пробы отбирают во флаконы с притертыми пробками емкостью до 0,5л, для исследований на присутствии патогенной микрофлоры до 1л. Воду с крана спускают в течении 10-15 минут.

Рыбу для лабораторных исследований отбирают из разных мест не менее 5% партии выловленной рыбы, ящиков, мешков при массе до 100г – 5-7 штук из партии или упаковки; до 1 кг – 2 пробы по 100г от 2 рыб из каждой партии; до 3 кг – 2 пробы по 150г от 1-2 рыб из каждой партии.


Мед – при наличии нескольких тар пробы берут из каждой (банка, бочонок, ведро и т.д.). Жидкий мед вначале перемешивают; среднюю пробу отбирают трубчатым алюминиевым пробоотборником диаметром 10—12 мм, погружая его на всю длину тары. Образцы из закристаллизованного меда отбирают коническим щупом (для масла) с прорезью по всей длине. Щуп погружают на всю толщу продукта наискось, а затем чистым сухим шпателем берут верхнюю, среднюю и нижнюю части находящегося в щупе меда. Сотовый мед принимают на экспертизу лишь в запечатанном и незакристаллизованном виде. Соты должны быть белого или желтого цвета. Правилами ветеринарно-санитарной экспертизы предусмотрено отбирать из каждой контролируемой единицы упаковки 100 г меда, а для определения содержания воды —200 г. Для сотового меда в качестве пробы отбирают часть сотов площадью 25 см 2 из каждой пятой соторамки. Если мед кусковой (не в рамке), то отбирают соты в тех же размерах от каждой упаковки. После органолептического и лабораторного исследований остатки проб владельцу не возвращают, их направляют на техническую утилизацию.

Молоко — перед отбором проб молоко в цистернах, флягах и других емкостях тщательно перемешивают. После перемешивания продукта из каждой емкости отбирают точечные пробы в одинаковом количестве (но не менее трех). Объем точечной пробы 0,1-0,5 л.


При выпуске молока во флягах в выборку включают 5% фляг от общего количества, но не менее трех.

При отборе проб молока, расфасованного в потребительскую тару (бутылки, пакеты) точечными пробами являются данные фасовки. От молочных продуктов, расфасованных в бутылки, пачки, пакеты, в качестве точечной пробы отбирают следующее количество единиц фасовок:

— от партии до 100 единиц — 2 фасовки;

— от 101 до 200 единиц — 3 фасовки;

— от 201 до 500 единиц — 4 фасовки;

— от 501 до 1000 единиц — 5 фасовок;

— но не менее 2-х литров для молока и т.п.

Из точечных проб формируют объединенную пробу и отбирают среднюю пробу, которая поступает на лабораторное исследование. Объем средней пробы молока не менее 2,0 л.

Таблица — Отбор проб свежих и свежезамороженных плодов, ягод, овощей, столовой зелени


Вид продукции Объем объединенной пробы для исследования
1 2 3
Столовая зелень укроп, петрушка, кинза, зеленый лук, сельдерей, лук-перо и т.п. 0,1 кг
Листовые овощи салаты, шпинат, щавель, капуста салатных сортов, разные травы, употребляемые в пищу 0,1 кг
Грибы собранные для реализации из природных биотопов и искусственно выращенные 0,1 кг
Овощи капуста, качанный салат и т.п. с 10 – 15 экз. верхние и прикорневые листья
огурцы, томаты, перец сладкий и т.п. 0,5 кг
картофель, свекла, морковь, лук репчатый и т.п. 0,5 кг
Бахчевые дыни, арбузы, кабачки и т.п. (с гладкой поверхностью) смыв с поверхности 20 — 25 экз.
Плодово- ягодная продукция яблоки, груши, вишня, слива, авакадо хурма, инжир, цитрусовые и т.п. 0,5 кг
земляника, клубника, малина и т.п. | 0,2 кг
Орехи без скорлупы (очищенные) 0,1 кг или1 — 2 единицы упаковки(расфасовки)

Таблица — Отбор проб готовой плодоовощной продукции, кулинарных изделий, соков, напитков

Вид продукции Объем объединенной пробы для исследования
Сухие овощи, картофель, фрукты, ягоды (в том числе дикорастущие), грибы 0,1 кг или 1 — 2 ед. упаковки(расфасовки)
Полуфабрикаты овощные, фруктовые, плодово-ягодные свежие и свежезамороженные 0,1 кг или 1 — 2 ед. упаковки (расфасовки)
Соки, нектары, напитки, концентраты овощные и фруктовые, ягодные, фруктовая годные свежеотжатые, реализуемые без хранения 1 — 2 ед. упаковки (расфасовки) или не менее 100 мл
Напитки овощные и фруктовые, ягодные, фруктово-ягодные непастеризованные и без консерванта со сроком годности 30 сут. 1 ед. упаковки (расфасовки) или не менее 100 мл
Салаты и смеси из свежих, свежезамороженных овощей, фруктов, ягод, грибов, столовой зелени и трав по 1 порции каждого наименования

Источник: studopedia.ru

Выборочный контроль качества товарных партий на товарной стадии. Проба и выборка: определение. Правила отбора проб и выборок. Требования к отбору проб. Виды проб. Статистический контроль по альтернативному признаку. Приемочные и браковочные числа, приемочный уровень дефектности.

Приемка товаров по качеству осуществляется в торговых организациях партиями. Независимо от размера партии приемочный контроль по качеству носит выборочный характер. Важнейшим элементом выборочного контроля является отбор проб. От правильности отбора проб зависит достоверность определения качества всей товарной партии, так как результаты оценки пробы переносятся на партию целиком.

Сложность отбора проб обусловлена единством и противоречиями целого и его частей. Ранее уже указывалось, что товарная партия, состоящая из аналогичных, но неодинаковых товарных единиц, характеризуется неоднородностью.
любой партии товаров есть единичные экземпляры с повышенным, средним, а иногда даже и, низким качеством. Соотношение таких товаров в каждой партии индивидуально и случайно. Поэтому так важно, чтобы проба обладала с определенной степенью достоверности аналогичной с товарной партией, из которой она отобрана, неоднородностью. Для этого должны быть выполнены следующие требования: оптимальность размера пробы; представительность пробы; единообразие операций по отбору проб.

Оптимальность размера пробы предполагает, что она должна быть не ниже минимально допустимого предела, но и не излишне большой, так как при этом возрастают затраты на ее сортировку.

Представительность пробы — ее способность с достаточной достоверностью отражать действительную неоднородность качества товарной партии.

Указанные требования могут быть выполнены, если разработаны и применяются единые правила отбора проб, определены основные термины и их понятия, которые обеспечивают единообразие операций по отбору проб.

В этой связи необходимо определить термины «проба», «образец» и «выборка», так как в стандартах на правила отбора проб разных потребительских товаров отсутствует единообразие. Для одних товаров отбирают образцы, для других — пробы. Во многих случаях отсутствует определение самих понятий или они неточны и разноречивы.


Ниже приводятся определения терминов «проба» и «выборка», предлагаемые автором.

Проба (образец) — минимально допустимая часть товарной партии, отобранная из нее по установленным или заранее оговоренным правилам и предназначенная для оценки (контроля, испытаний) качества.

Выборка — определённое минимально допустимое количество упаковочных единиц, составляющих представительную часть товарной партии и отобранных для составления исходной пробы, предназначенной для оценки (контроля, испытаний) качества по установленным или заранее оговоренным правилам.

Правила отбора проб и выборок устанавливаются стандартами на методы испытаний или в разделе с аналогичным названием общетехнических условий стандартов на продукцию. При отсутствии в этих нормативных документах регламентированных правил отбора проб они должны быть заранее установлены в договорах купли-продажи или дополнительных соглашениях к ним.

При проведении исследовательских испытаний правила отбора проб определяются соответствующими руководствами, методиками или инструкциями.

Правила отбора проб, регламентируемые нормативными документами и договорами, носят обязательный характер, а указанные в руководствах, методиках и т. п. — рекомендательный. Несоблюдение правил обязательного характера может привести к серьезным последствиям: признанию недействительными результатов оценки (испытаний) качества, отказу от принятия претензий торговой организации по качеству, а также перерасчету стоимости партий пониженного качества.


Правилами отбора устанавливаются размер единичных и совокупных проб и выборок в зависимости от размера товарной партии, методика отбора проб и выборок с указанием места их изъятия, размера проб для разных испытаний. Последовательность отбора проб и образцов из товарных партий показана на рис. 13.

Различают пробы точечные, объединенные и исходные. Точечная проба — единичная проба определенного размера, отбираемая из одного места товарной партии. Размер проб в зависимости от объекта и назначения колеб­лется от нескольких мг до кг. Так, для испытаний товаров сверхчувствительными методами (спектрографическим, хромотографическим и т.п.) проба может быть очень небольшой. Для оценки качества товарной партии размер пробы должен быть, как правило, достаточно большим; Так, точечная проба при оценке качества товарной пробы картофеля — не менее 3 кг, а корнеплодов — не менее 1 кг. Точечные пробы отбирают из разных мест товарной партии: сверху, из середины, снизу, сбоку и из центра. Для отбора точечных проб применяют различные приспособления: щупы, отборники.

Объединенная проба —совокупность точечных проб, отобранных от одной товарной партии. Размер объединен­ной пробы зависит от количества точечных проб, а представительность — от того, насколько установленные правилами количество проб и места их отбора позволили сфор­мировать суммарный образец, отражающий действительное качество всей партии с определенной степенью достоверности (или в пределах допустимых погрешностей).


Порядок отбора точечных проб для разных товаров, а также для одних и тех же товаров, но в разной упаковке отличается большим разнообразием, и для обеспечения единообразия необходима унификация. Требуются совместные усилия стандартизаторов, товароведов и математиков для того, чтобы в действующих стандартах были установлены правила отбора проб, обеспечивающие достоверность их оценки.

В качестве подтверждения несовершенства действующих правил приведем пример расчета объединенной пробы картофеля от двух товарных партий по 100 т каждая, посту­пивших навалом (I) и в контейнерах массой по 700 кг (П).

Согласно ГОСТ 7194-81 «Картофель свежий. Правила приемки и методы определения качества» от первой партии необходимо отобрать 30 точечных проб массой по 3 кг. Объединенная проба составит 90 кг. -От второй партии, состоящей из 143 контейнеров (массой 100 т)г следует отобрать выборку из 9 контейнеров. Из каждого контейнера отбирают по 3 пробы массой по 3 кг. Общий размер объ­единенной пробы составит 81 кг. Таким образом, разница между массами объединенных проб первой и второй товарных партий составляет 10% и относится к грубой погрешности.

Вопрос об оптимальном размере объединенной пробы непростой. Чем больше объединенная проба, тем она представительнее, а результаты оценки — достовернее. Однако для отбора и разбраковки большой объединенной пробы требуются значительные затраты труда и средств работников торговых организаций, что не всегда рационально, так как повышенных гарантий достоверности выборочный метод не может дать из-за случайных погрешностей. С увеличением размера объединенных проб, кроме случайно попавших в точечную пробу объектов, возрастают ошибки сортировщиков при оценке качества пробы из-за того, что рассеивается внимание и повышается Утомляемость. Этим объясняется то, что в стандартах объединенная проба возрастает с увеличением товарной пробы не в арифметической прогрессии, а по определенным правилам.

Иногда для уменьшения объединенной пробы без ущерба для ее представительности, определяемой в числе прочих факторов и количеством точечных проб, отбирают исходную пробу (образец).

Исходная проба (образец) — установленная часть объединенной пробы или совокупность выборок, предназначенная для оценки (испытаний) качества. Исходную пробу устанавливают в большинстве случаев в процентах от объ­единенной пробы. Для ее составления может быть использован метод квадратов, или квартования: все попавшие в объединенную пробу объекты перемешивают, высыпают на ровную поверхность, разравнивают в виде квадрата и делят по диагонали на 2 или 4 части. Одну часть берут для оценки качества или вновь делят, если исходная проба значительно превышает установленный размер. Такой метод применяют для единичных экземпляров товаров малых размеров (зерно, орехи и т. п.).

Наряду с методом квадратов может применяться метод случайной выборки. В этом случае нужное количество товаров отбирают при периодическом перемешивании и изъятии из общей массы единичных экземпляров «вслепую», чтобы избежать неосознанного субъективного подхода к отбору.

Выбор метода отбора исходной пробы обусловлен свойствами товаров, а также целью оценки и показателями качества, определяемыми при этом.

Исходную пробу отбирают не только из объединенной пробы, но и из выборки. В этом случае растаривают упаковочные единицы и перемешивают единичные экземпляры товаров, находящихся в них. После чего пользуются одним из вышеперечисленных методов,

Так, исходная проба яблок составляет 10% массы продукции, вошедшей в выборку упаковочных единиц. Для составления исходного образца рыбных консервов из партии до 500 единиц упаковки отбирают 3% единиц, но не менее 5 единиц, а от партии свыше 500 единиц — 2%.

Объединенную пробу или исходный образец подвергают испытаниям для оценки качества. Полученные результаты распространяются на всю товарную партию, если проба или образец однородны. В случае неоднородности качества образца применяют контроль по альтернативному признаку, используя при этом в качестве контрольного норматива приемочное и браковочное числа.

Приемочное число — максимально допустимое количество забракованных единиц выборки или объединенной пробы, или исходного образца, позволяющее принять решение о приемке товарной партии по качеству.

Браковочное число — минимально допустимое количество забракованных единиц объединенной пробы или исходного образца, являющееся основанием для отказа от приемки товарной партии по качеству.

Партию принимают, если количество единиц, не отвечающих требованиям НД, меньше или равно приемочному числу, и бракуют, если оно больше или равно браковочному числу. Приемочные и браковочные числа зависят от массы нетто упаковочных единиц или их количества.

Для непродовольственных товаров применяется еще один критерий принятия решения о приемке товарной партии по качеству — приемочный уровень дефектности (AQL — от англ, acceptable qualitity level — допусти­мый качественный уровень).

Приемочный уровень дефектности максимально допустимый или средний уровень дефектности, который определяется как приемлемый при приемке товарной партии по качеству. Этот критерий устанавливается на основании данных о количестве обнаруженных дефектов, полученных регистрационным методом, Например, приемочный уровень дефектности для обуви при приемке в торговле составляет 4%.

Из объединенной пробы или исходного образца отбирают средние образцы, пробы, а из них —навески для проведения сертификационных, исследовательских или иных контрольных испытаний.

Средний образец — часть исходного образца, отобранная для проведения лабораторных испытаний. Средний образец отбирают из товарных партий, состоящих из отдельных упаковочных единиц.

Например, для составления среднего образца из пищевых консервированных продуктов, расфасованных в потребительскую тару, отбирают количество единиц упаковки, указанное в табл. 10.

Из среднего образца, состоящего из отдельных упаковочных единиц, отбирают среднюю пробу, -которую составляют из отдельных точечных проб (выемок), отторгаемых от каждой упаковки среднего образца.

Средний образец, который отправляют в лабораторию, находящуюся вне места осмотра, завертывают в бумагу и опечатывают или опломбировывают. Образцы сопровож­даются актом об их отборе и этикеткой, на которой указы­вают наименования предприятия-изготовителя или продавца товара (или продукции), его сорт, дату выработки, идентификационный номер товарной партии (или ее размер, номер товарно-сопроводительного документа), дату отбора образца, фамилии и должности лиц, отобравших образец, номер стандарта или ТУ.

Если товарная партия состоит из крупногабаритных упаковочных единиц (бочек, цистерн, ящиков и т. п.), которые не могут быть отобраны в средний образец, то из пар­тии отбирают сразу среднюю пробу. Среднюю пробу отби­рается так же, если партия состоит из отдельных неупако­ванных единичных экземпляров товаров.

Средняя проба — часть объединенной пробы или сред­него образца, выделенная и подготовленная соответствую­щим образом для проведения лабораторных испытаний.

Подготовка средней пробы может осуществляться пу­тем измельчения продуктов и тщательного перемешива­ния измельченной массы, встряхивания, в отдельных слу­чаях — консервирования спиртом, высушивания и т. п.

В ряде случаев предусматривается разделение средне­го образца или пробы на 2—3 части, одну из которых на­правляют на анализ в лабораторию, а две другие хранят в установленных условиях и в течение определенных сроков.

В спорных случаях дополнительно выделяют арбитраж­ные средние образцы, срок, и место хранения которых ус­танавливают по соглашению сторон. Например, срок хра­нения вина виноградного в бутылках, консервов в стеклян­ной, металлической и полимерной таре составляет не бо­лее 6 мес, пресервов — не более месяца.

Из средней пробы для определения конкретных пока­зателей качества выделяют навески.

Навеска — часть средней пробы, выделенная для опре­деления некоторых показателей качества товаров.

Размер навески неодинаков для определения различ­ных показателей качества и устанавливается в соответст­вии с методикой определения этих показателей.

Для обеспечения надлежащего уровня контроля качества на разных этапах товарной стадии должны быть обеспе­чены постоянная идентификация и прослеживаемость то­варных партий.

Источник: studfile.net

Источник: www.chem21.info

Объекты качественного и количественного анализа могут представлять собой как гомогенные (однофазные) газообразные, жидкие или твердые вещества, так и гетерогенные смеси, например, несколько твердых фаз, твердых и жидких (суспензии, мази, пасты и т.д.), жидких (эмульсии). Для проведения анализа отбирают определенное количество анализируемого материала – пробу.

Проба – часть анализируемого материала, представительно отражающая его химический состав. В отдельных случаях в качестве пробы используют весь анализируемый материал. В зависимости от задачи проба должна представительно отражать средний состав всего анализируемого материала иди определенной его части (фазы, слоя и т.д.).

Для гомогенных объектов анализа, состоящих из одной фазы, при отборе пробы можно ограничиться взятием некоторого количества материала, необходимого для проведения анализа, из любой части анализируемого объекта.

При анализе неоднородных гетерогенных смесей необходимо отбирать среднюю пробу, из которой затем берут аналитическую пробу меньшей массы (объема). Из аналитической пробы для проведения анализа отбирают аналитическую навеску – определенную часть пробы, используемую при выполнении единичного определения. В отдельных случаях в качестве аналитической навески используют всю пробу.

Средняя проба – это небольшая представительная часть вещества, состав и свойства которой идентичны составу и свойствам всей массы анализируемого вещества.

Способ отбора средней пробы зависит от природы анализируемого вещества, его агрегатного состояния, однородности. Не существует такой методики отбора пробы, которая была бы универсальной и пригодной для всех анализируемых материалов.

Во многих случаях способы отбора пробы для анализа регламентируются соответствующей нормативной документацией (НД). Так, для проведения анализа субстанций лекарственных веществ, лекарственного сырья, различных лекарственных форм (капли глазные, гранулы, инъекционные лекарственные формы, капсулы, мази, настои и отвары, настойки, порошки, сиропы, суспензии, таблетки, экстракты, эмульсии и др.) разработаны специальные приемы и методики подготовки образца к анализу и отбора проб, регламентируемые требованиями общих и частных Фармакопейных статей и другой НД.

Например, для определения содержания лекарственных веществ в таблетках в общем случае отбирают не менее 20 таблеток, совместно растирают их и полученный порошок подвергают анализу.

При анализе же сухого растительного лекарственного сырья (листья, травы, цветки, плоды, семена, кора, корни, корневища и др.) первоначально отбирают три пробы (точечные пробы), примерно одинаковые по массе: сверху, снизу и из середины массы сырья. Эти три точечные пробы осторожно перемешивают и получают объединенную пробу, из которой затем отбирают среднюю пробу с использованием обычно метода квартования (см. ниже). Масса средней пробы для сухого растительного лекарственного сырья может колебаться, в зависимости от его природы, от нескольких десятков до нескольких сотен или даже тысяч граммов (кг). Из средней пробы отбирают меньшую по массе аналитическую пробу (обычно методом квартования), части которой и подвергают анализу. Так, для определения содержания аскорбиновой кислоты (витамина С) в сухих плодах шиповника аналитическую пробу (отобранные сухие плоды шиповника) грубо измельчают, отбирают 20 г полученной массы, растирают в фарфоровой ступке вместе с 5 г стеклянного порошка и подвергают дальнейшему анализу.



При подготовке к анализу образцов одной из разновидностей лекарственного сырья – высушенных цветков василька синего – аналитическую пробу измельчают до размеров частиц, проходящих через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Из полученного порошка отбирают около 0,3 г вещества и подвергают дальнейшему анализу.

Помимо специфических приемов и методик отбора средней пробы используют и некоторые общие подходы к отбору проб, для чего часто применяют различные пробоотборники, дозаторы и т.д.

Отбор пробы жидкости. Перед отбором пробы жидкость тщательно перемешивают, после чего отбирают часть ее, необходимую для проведения анализа.

Отбор пробы твердого вещества. Перед отбором пробы твердого вещества проводят предварительное визуальное исследование анализируемого материала для определения его цвета, степени однородности, вероятного числа составляющих компонентов, формы и величины частиц и т.д. При этом используют лупу, микроскоп и др. приборы.

Отбор пробы однородного твердого вещества. Твердое вещество однородно, если оно состоит из частиц, одинаковых по размеру и химическому составу. В этом случае отбирают часть анализируемого вещества, измельчают его (в ступке или на шаровой мельнице), растирая в однородный порошок, и подвергают анализу.

Отбор пробы неоднородного твердого вещества. Твердое вещество неоднородно, если оно состоит из частиц, различных по размерам и химическому составу (типичный пример – почва). В этом случае отбор пробы включает три последовательные операции: измельчение анализируемого материала, просеивание измельченных частиц через сита с определенными размерами отверстий и деление полученного порошка на части, из которых отбирается масса вещества, необходимая для проведения анализа.

Измельчение исходного материала проводят в ступках или в шаровых мельницах.

Просеивание измельченных частиц проводят с использованием сит (например, шелковых или капроновых), различающихся размерами отверстий (круглых, квадратных, многоугольных), через которые просеиваются измельченные частицы. В фармацевтическом анализе по степени измельченности частиц порошки подразделяют на: крупные, среднекрупные, среднемелкие, мелкие, мельчайшие, наимельчайшие. Если степень измельченности частиц (порошков) не указана, то подразумевается, что размеры частиц не превышают в поперечнике 0,150 мм.

Частицы крупных порошков должны полностью просеиваться через сита с размером отверстий 2 мм; не более 40% частиц должны просеиваться через сита с размером отверстий 0,310 мм. Частицы порошков с остальными степенями измельченности должны полностью просеиваться через сита с размерами отверстий, указанных в справочниках для соответствующих порошков.

Если после просеивания через сито на нем остаются частицы, то их снова измельчают и затем просеивают через то же сито. Операцию повторяют до тех пор, пока все частицы будут просеяны через сито.

Деление на части порошков, полученных после просеивания, проводят методом квартования (традиционный способ) или с использованием механического делителя. Цель данной стадии подготовки образца к анализу состоит в том, чтобы получить однородный по составу порошок пробы. Деление квартованием проводят следующим образом. Отбирают полученный после просеивания порошок, высыпают его «горкой» на плоскую горизонтальную поверхность и выравнивают слой порошка в форме круга или квадрата. Затем этот слой разделяют на четыре равные части (на четыре сектора или – диагоналями квадрата – на четыре треугольника), отбирают две противолежащие части, смешивают их и при необходимости повторяют квартование. Деление продолжают до получения требуемой массы вещества, которую и подвергают анализу. Полагают, что метод квартования позволяет получить среднюю пробу, наиболее вероятную по однородности частиц анализируемого материала по сравнению с другими способами отбора пробы.

Масса пробы или аналитической навески определяется природой анализируемого материала и выбранным методом анализа.

Источник: studopedia.su


Leave a Comment

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *

Этот сайт использует Akismet для борьбы со спамом. Узнайте, как обрабатываются ваши данные комментариев.